تهدف هذه الدراسة إلى إجراء مقارنة بين نتائج طريقتين لتعين الزرنيخ في الأوساط المائية والمختلطة : طريقة المعايرة الكمونية المقترحة وطريقة مطيافية الامتصاص الذري المرجعية ، وتطبيق الطريقة المقترحة على بعض العينات البيئية.
في هذا البحث، عوير الزرنيخ
(III) مع اليود في الأوساط المائية والمختلطة بالطريقة المباشرة باستخدام مسرى البلاتين، وذلك بعد اختيار الشروط التحليلية والتقنية المثلى.
استخدمت طريقة مطيافية الامتصاص الذري باستخدام تقنية مولد الهيدرات ، والتي غالباً تستخدم لتعيين الزرنيخ في العديد من التطبيقات، من أجل إجراء المقارنة، حيث يجري تفاعل بين بورات الصوديوم (NaBH4)وحمض الزرنيخي H3AsO3 لإعطاء المركب الفعال H3As المستخدم في تعيين الزرنيخ في هذا الجهاز.
استخدمت معالجات إحصائية مختلفة لتقييم نتائج تعيين الزرنيخ(III) في الأوساط المطلوبة. تقترح نتائج هذه الدراسة استخدام الطريقة المقترحة في تعيين الزرنيخ(III) وباستخدام المعايرة الكمونية لما تتمتع به من كفاءة عالية وسهولة إجراء وبساطة وتكلفة قليلة مقارنة مع طريقة مطيافية الامتصاص الذري التي تتطلب تجهيزات غالية
تضمّن البحث إجراء تحاليل فصلية دورية فيزيائية وكيميائية لمياه الصرف الصحي المعالجة في ريف اللاذقية على مدى عام 2011 , باختبار ثلاث محطات معالجة متشابهة في آلية العمل متوزعة في ثلاث قرى هي
(حبيت – الحارة – مرج معيربان).
شملت الدراسة قياس درجة الح
رارة ، والرقم الهيدروجيني، والأوكسجين المذاب والعكارة, وأيضاً تحديد كلٍّ من أيونات النترات ، والفوسفات ، والكبريتات , والكلوريد.
استخدمت في هذه الدراسة الطريقة الكمونية باستخدام المساري الانتقائية للأيونات ISEs ، والتحليل الطيفيّ المرئي والتحليل التوربيدي متري.
أظهرت النتائج وجود فروقات كبيرة في تراكيز الأيونات المدروسة عند الانتقال من محطة إلى أخرى ,إذ سجلت أعلى التراكيز لأيون النترات في محطة حبيت , وبخاصة في فصل الصيف حيث بلغ (228.33mg/L). أما بالنسبة إلى تراكيز أيون الفوسفات فسجل أعلاها في محطة حبيت في فصل الصيف (41.81mg/L).
بينما سجلت أعلى التراكيز لأيون الكبريتات في محطة الحارة في جميع الفصول, وتراوحت بين mg/L(508.67-1157.33)، في حين سجل أعلى تركيز (310.33mg/L) بالنسبة لأيون الكلوريد في محطة حبيت صيفاً.
درست النتائج إحصائياً فأعطت قيماً لمعاملات الارتباط قوية أحياناً وضعيفة أحياناً أخرى, مما يعطي مؤشرات واضحة عن مصادر التلوث.
تم في هذا البحث تحضير إلكترود غشاء بولي فنيل كلوريد (PVC ) جديد منتقٍ لأيون الكادميوم+ Cd2, بالاعتماد على معقد الكادميوم مع 1 – 3- ثنائي فنيل – 5 –(- p نترو فنيل) فورمازان, بوصفه مادة فعالة كهركيميائيا. وقد أبدى هذا الغشاء استجابة نيرنيستية تجاه أيون
الكادميومCd2+ على مجال خطيّ واسع ( 1.0 × 10-6 - 1.0 × 10-1) مول / لتر وميل27.74 mv/decade , بحدّ كشف بحدود 7×10-7 M , وزمن استجابة بحدود 15 Sec , وزمن حياة طويل يتجاوز الأربعة أشهر, كذلك مجال pH واسع بين 4 – 9 . وتبين بحساب معاملات الانتقائية باستخدام طريقة الكمون الموافق Matched Potential Method(MPM) أنّ إلكترود غشاء PVC المقترح يتمتع بانتقائية عالية لأيونات Cd+2 بوجود العديد من الأيّونات القلوية والقلوية الترابية , وبعض أيونات المعادن الثقيلة الأخرى, واستخدم الإلكترود المقترح بنجاح لتحديد تركيز الكادميوم +Cd2 في عيّنات قياسية وأخرى واقعية من البيئة المائية, وبعد إجراء المعالجة الإحصائية للنتائج تبين صحة هذه الطريقة ودقّتها.
تناول هذا البحث دراسة تأثير نسبة المزج (ماء - كحول) في تحديد الزرنيخ بطريقة المعايرة الكمونية الآلية , باستخدام كحول (ميتانول _ إيتانول _ بروبانول)، أجريت عملية المعايرة لحجم محدّد من المحلول المدروس بحجم محدد من محلول قياسي من اليود باستخدام جهاز
المعايرة الكمونية الآلية , وذلك بعد تطبيق الشروط (التحليلية والتقنية)المثلى لتحديد الزرنيخ ، ومن ثمّ قمنا بدراسة تأثير نسب المزج في حدّ الكشف عن الزرنيخ في الأوساط المختلطة (ماء_ كحول) .
أظهرت الدراسة أن قيمة حد الكشف للزرنيخ تتغير بتغير نوع الكحول المستخدم و نسبته في وسط التفاعل، إذ وصلت إلى (M 10-7× (1وذلك في وسط (75:25 ماء_ ميتانول) ، وعند استخدام وسط (75:25 ماء_ ايتانول) وصل حدّ الكشف إلى (M 10-4× (1، وبالنسبة للبروبانول وصل حد الكشف إلى (M 10-3× (1.
كما وصلت قيمة حدّ الكشف للزرنيخ إلى (M 10-5× (1, وذلك في وسط (50:50 ماء_ ميتانول) ، أمّا عند استخدام وسط (50:50 ماء_ ايتانول) وصل حد الكشف إلى (M 10-3× (1، أما بالنسبة للبروبانول وصل حدّ الكشف إلى (M 10-2× (1.
بينت الدراسة أنّ استخدام النسبة (75:25 ماء_ كحول) أعطت قيمة أقل لحد الكشف , وبالتالي نتائج أفضل.
كما تم حساب الانحراف المعياري و الانحراف المعياري المئوي وحدّ الثقة , بالإضافة إلى الإسترجاعية التي دلّت على كفاءة الطريقة في تحديد تركيز الزرنيخ وحدّ الكشف لكل وسط
تناول هذا البحث دراسة تأثير أهم الشروط التحليلية والتقنية في المنحنيات الفولط أمبيرومترية للرصاص والكادميوم , وذلك من أجل اختيار الشروط المثلى للتحديد المتزامن لهذين العنصرين بالطريقة الفولط أمبيرومترية التراكمية الأنودية النبضية التفاضلية DPASV , با
ستخدام مسرى الغرافيت المغطى بفيلم من الزئبق GMFE بصفة مسرى عامل . أظهرت النتائج أن الشروط التحليلية المثلى كانت عند استخدام إلكتروليت خلات الصوديوم – حمض الخل بتركيز 0.05M , حيث pH= 4.6, وتركيز قدره 25mg/l من Hg2+ , ونسبة CCd:CPb حتى 1:10 وبالعكس, أما بالنسبة للشروط التقنية المثلى فكانت بتطبيق مجال مسح كموني من -1200mV إلى -100mV عند كمون تراكم Eacc= -1200mV وزمن تراكم tacc= 120sec, وسرعة مسح 120mV/sec, وسعة نبضة 50mV . أعطت الشروط السابقة عند تطبيقها منحنيات فولط أمبيرومترية مثاليةIp(Cd)= 6.134µA , Ip(Pb)= 4.966µA,Ep(Cd)= -647mV , Ep(Pb)= -473mV. طبقت الشروط السابقة على عيّنة قياسية وتم الوصول إلى حدّ كشف قدره 0.100µg/l (Cd) , 1.000µg/l (Pb) , ومعامل الاسترجاع 100.5% =(Cd)R%
و= 97.2%(Pb)R% , والانحراف المعياري 0.020mg/l =(Cd)SD و0.021mg/l =(Pb)SD, وهذا يدل على مدى صحة الطريقة ودقتها. درست صلاحية الطريقة بشروطها الجديدة على عدد من العينات البيئية فأبدت نجاحاً وكفاءة عالية.
تناول هذا البحث دراسة تأثير أهم العوامل في المنحنيات الفولط أمبيرومترية للرصاص والنحاس , للوصول إلى الشروط المثلى للتحديد المتزامن لهذين العنصرين , بالطريقة الفولط أمبيرومترية التراكمية الأنودية النبضية التفاضلية DPASV))، وباستخدام مسرى قطرة الزئبق ا
لمعلقة(HMDE) بصفة مسرى عامل.
أظهرت النتائج أن الشروط المثلى للتحديد المتزامن للرصاص، والنحاس كانت عند استخدام كهرليت من حمض الأزوت بتركيز ، بتطبيق مجال مسح كموني من إلى+150 عند كمون تراكم ، وزمن تراكم 80 sec، وسرعة مسح 40 mV/sec، وسعة نبضة 70 mV، حيث كانت قيم تيار القمة للرصاص ، ، عند كمونات قمّة ، وبتطبيق هذه الشروط تم التوصل لحدود كشف 1.05 μg/l للرصاص, و2.45 μg/l للنحاس، وحسبت الاسترجاعية للتأكد من صحة الطريقة، إذ كانت للرصاص 103.90%، وللنحاس 101.70%¬¬¬¬¬¬¬¬، ولبيان دقة الطريقة بحسب الانحراف المعياري , فكان 0.027mg/l للرصاص, و0.013mg/l للنحاس ، طبقت الطريقة بشروطها المختارة على بعض العيّنات الواقعية فأبدت نجاحاً وكفاءة عالية
يهدف هذا البحث إلى دراسة تأثير شروط جديدة لتحديد الزرنيخ في الأوساط المختلطة (ماء _ كحول)، حيث أن الكحول المستخدم إما(الميتانول _ الإيتانول _ البروبانول) بطريقة المعايرة الكمونية الآلية ، ومن ثم اختيارها كشروط مثلى معتمدة لهذا التحديد.
تمت دراسة كل
من (قيمة pH الوسط ، نوع الكهرليت وتركيزه ، الشوارد المعيقة) على تحيد الزرنيخ في الاوساط المختلطة (50:50 ماء-كحول)
بالمعايرة الكمونية وذلك باستخدا محلول قياسي من اليود. بالإضافة إلى الشروط التقنية التي يجب ضبطها لتحديد القيمة الفعلية لنقطة نهاية المعايرة ومعالجة البيانات الخاصة بسحاحة المحلول القياسي (السرعة الأولية والتباطؤ بالقرب من نقطة نهاية المعايرة).
أظهرت الدراسة أن قيمةpH المناسبة للمعايرة الكمونية للزرنيخ باليود (8=pH )
كما تم حساب الانحر اف المعياري و الانحراف المعياري المئوي وحد الثقة بالإضافة إلى الإسترجاعية التي دلت على كفاءة الطريقة من حيث الصحة والدقة في تحديد تركيز الزرنيخ وحد الكشف لكل وسط .
يهدف هذا البحث إلى دراسة تأثير بعض الشروط التحليلية في تحديد الزرنيخ في الأوساط المائية بطريقة المعايرة الكمونية و من ثم اختيارها بوصفها شروطاً مثلى معتمدة لهذا التحديد.
تمت دراسة تأثير كل من (قيمةPH الوسط ، نوع و تركيز المحلول الموقي ، تأثير الشوار
د المعيقة) على تحديد الزرنيخ في الأوساط المائية بالمعايرة الكمونية و ذلك باستخدام محلول قياسي من اليود.
كما تم العمل على رفع حساسية الطريقة و الوصول بحد الكشف إلى مرتبة ppm.
إذ تجدر الإشارة إلى أنّ هناك شروطاً hW تقنية يجب ضبطها لتحديد القيمة الفعلية لنقطة نهاية المعايرة و معالجة البيانات الخاصة بسحاحة المحلول القياسي (السرعة الأولية و التباطؤ بالقرب من نقطة نهاية المعايرة).
أظهرت الدراسة أن قيمة الـPH المناسبة للمعايرة الكمونية للزرنيخ باليود تترواح بين (PH:8-9)،كما تبين أن الاستجابة العملية للزرنيخ على مسرى البلاتين كانت سريعة عند استخدام Na2SO4 بوصفه محلولاً موقياً بتركيز 0.1M و التي استخدمت بنجاح للتحديد الكمي للزرنيخ As3+ بحد كشف يصل إلى 2×10-6 mol/l.
كما تبين خلال الدراسة عدم إمكانية تحديد الزرنيخ بوجود شوارد النحاس في المحلول، في حين لا تؤثر وجود شوارد الرصاص و الكبريتات و الكلوريد.
تناولت هذه الدراسة تحديد تراكيز بعض العناصر المعدنية الثقيلة (Pb,Zn,Ni) في مياه الصرف الصحي المعالجة في ريف مدينة اللاذقية الناتجة عن ثلاث محطات معالجة متوزعة في كل من (حبيت، الحارة، مرج معيربان) خلال عام 2011.
اعتمدت هذه الدراسة على مطيافية الامتصا
ص الذري (AAS) في تحديد العناصر المذكورة أعلاه.
أظهرت الدراسة ارتفاع تراكيز عنصر الزنك في جميع المحطات المدروسة و في جميع الفصول بالمقارنة مع العنصرين الآخرين حيث وصلت إلى (2.798 mg/L) في حين سجل عنصري النيكل و الرصاص تراكيز منخفضة نسبياً (0.243, 0.351) mg/L على التوالي.
كما أظهرت الدراسة الإحصائية وجود علاقة ارتباط مرتفعة إلى منخفضة أو سلبية أحياناً أخرى مما يعطي مؤشرات واضحة عن مصادر التلوث.
تناولت الدراسة إيجاد شروط بديلة تحليلية وتقنية لاستمرار عمل مسرى النترات الانتقائي، نظراً لغياب الشروط التشغيلية و المحاليل المرفقة بها مجهولة الهوية. جرى العمل على اختبار أكثر من الكتروليت مثل كبريتات الأمونيوم، خلات الأمونيوم و كلوريد الأمونيوم. وت
بين من خلال الشروط التقنية و التحليلية أن إضافة 0.5ml من الكتروليت كبريتات الأمونيوم بتركيز 3mol/l أعطت أفضل استجابة و ميل نرنستي للمسرى كما أعطت زمن تجاوب 20secو بقيت القيم ثابتة لمدة 15sec. كما بينت دراسة مجال الـpH أن المسرى يعمل ضمن مجال pH(2-8) و أن أفضل استجابة كانت عندpH=5.5 بوجود المحلول المنظم حمض الخل-خلات الصوديوم. دُرس تأثير درجة الحرارة على كمون المسرى و وجد أن الاستجابة نرنستية عند مجال درجة حرارة (18-37)C0. أما عند دراسة إعاقة بعض الأيونات (OH-,HCO3-,CO32-,(NO2-,Cl- على عمل المسرى فقد بينت القيم المنخفضة لمعامل الانتقائية الذي لم يتعد 3×10-2 عدم تأثر المسرى بوجود هذه الأيونات.
جُربت الشروط المختارة على محاليل عيارية، فلحظ أن المسرى يعمل ضمن مجال تراكيز (10-4-10-1)mol/l أما عند التراكيز من مرتبة 10-5mol/lفما دون كان لابد من نقع المسرى بمحلول ذي تركيز منخفض لمدة ساعة على الأقل و تمديد الحجوم المأخوذة عشر مرات .طبقت هذه الشروط التقنية و التحليلية على محاليل عيارية و واقعية (عينات مائية)، فأعطت نتائج قياس دقيقة و صحيحة و ذات مصداقية.
