Synthesis and structure study of ZnCo2O4 spinel prepared via coprecipitation process

تم في هذا البحث تحضير الأكسيد المكعبي ZnCo2O4 بواسطة طريقة الترسيب المشترك بدءاً من محاليل كلوريدات المعادن الموافقة عند pH=13 و بنسب مولية مختلفة تبلغ (5.Zn:Co=(1:2 - 1:2 و تم حرق العينات عند درجات حرارة مختلفة (400-500-600-700-800-1000) في محاولة لتحضير هذا الأكسيد الهام صناعياً و تجارياً وفق خواص متميزة بدءاً من أملاح الكGوريدات الرخيصة الثمن و التي يسIل العمل معها مقارنة بغيرها و بإستخدام طريقة تحضير بسيطة. حيث تم اختيار طريقة الترسيب المشترك نظرا لمتطلباتها البسيطة و امكانية التحكم في خواص و بنية الأكسيد الناتج بضبط مقاييس مختلفة مثل درجة حرارة المزج أو سرعة و وقت عملية التجفيف و غيرها. تم تحميل العينات الناتجة بواسطة جهاز انعراج الأشعة السينية للمساحيق XRPD و جهاز التحليل الحراري التفاضلي DTA و جهاز الأشعة تحت الحمراء FT-IR و جهاز المجهر الماسح الإلكتروني SEM . و قد وجد أن لون العينات الناتجة و حجم تبلورها و عملية تشكل و تفكك هذه العينات تعتمد على درجة حرارة الحرق و النسبة المولية Zn:Co و على زمن التحريك. أظهرت النتائج تشكل الأكسيد ZnCo2O4 عند درجات حرارة منخفضة نسبياً وقد امتلكت كل العينات الناتجة بنية السباينل المكعبية ذات مجموعة التناظر الفراغية Fd3m .

ZnCo2O4 spinel was successfully prepared via co-precipitation process starting from corresponding metal chlorides in aqueous solutions at pH=13. Different calcination temperatures (400-500- 600-700-800-1000oC) and different Zn:Co molar ratios (1:2 - 1:2.5) were applied in an effort to prepare this important spinel with perfect specifications starting from cheap, easy to handle inorganic precursors and using a simple process. This process was chosen for its simple requirements and the ability to modify the resulting spinel characteristics by adjusting different parameters easily like mixing temperature, time and speed and the drying conditions. The resulting samples were characterized using x-ray powder diffraction (XRPD), Fourier transform Infra-Red spectroscopy (FT-IR), Differential thermal analysis (DTA). The coloration, crystallinity size, formation and decomposition of the resulting ZnCo2O4 were found to depend on the calcination temperatures, Zn:Co molar ratio and stirring time. Results showed that ZnCo2O4 spinel was formed at relatively low temperatures. All the samples shared a cubic structure with Fd3m space group.