درس في هذا البحث إمكانية تطوير طريقة كروماتوغرافية معكوسة الأطوار لتعيين كل من الشوارد بعد تعقيدىا (Hg(II) ,Co(II) ,Ni(II) Cu(II) دفعة واحدة مع كاشف ثنائي اتيل ثنائي تيو كاربامات (DTC), لهذه الغاية درس الكاشف بالطريقة الطيفية و عين ثابت تشرد وحيد له.
تُشّكل المستحضرات المُنحفة أكثر المستحضرات النباتيّة انتشاراً في العالم و سوريا على حدٍ سواء، و تسوّق على أنها مستحضرات طبيعيّة 100%، يتم الحصول عليها من مصادر مختلفة بدون وصفة طبيّة، و بالتالي تكون في كثير من الحالات غير خاضعة لأي رقابة دوائيّة، مما
يجعل منها مشكلة صحيّة و اقتصادية تُهدد بلدان العالم و لا سيما النامية منها التي تفتقر عادةً إلى القوانين الناظمة لبيع و تداول هذه المستحضرات.
تمّ جمع 20 عينة من المستحضرات النباتيّة المُنحفة المنتشرة في السوق المحليّة، حيث قُسمت إلى عينات مُصنّعة محليّاً (8 عينات) و أخرى متواجدة بشكل غير شرعي ( 12 عينة )، أجري اختبار التغليف الخارجي و لصاقة التوسيم Labelling على جميع العينات، ثم فُحصت بتقنيتي الطبقة الرقيقة (Thin layer chromatography TLC) و الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء (High performance liquid chromatography HPLC) للتأكد من عدم وجود السيبوترامين، إذ استخدم في الـ TLC الميتانول/ تولوين (9:1) كطور متحرك، أما بالـ HPLC استخدم الاسيتونتريل / وقاء فوسفاتي pH=5.5 (30:70) كطور متحرك، العمود BDS Hypersil C18، معدل التدفق 0.5 مل/دقيقة عند طول موجة 225nm، و حجم الحقنة 20 ميكروليتر.
أظهرت النتائج أن جميع العينات المُصنّعة محليّاً مُطابقة للدستور الأميركي USP30 و الـ GMP من حيث الغلاف الخارجي و لصاقة التوسيم و النشرة الداخلية، باستثناء عينة واحدة مُخالفة، أما المتواجدة بشكل غير شرعي، كانت جميع العينات مُطابقة للدستور و الـ GMP باستثناء 6 مخالفة، أما فيما يتعلق بفحص العينات بالـTLC و HPLC فتبيّن وجود السيبوترامين في 3 عينات مُصنّعة محليّاً من أصل 8، و تراوحت كميته بين (8-10) ملغ/الكبسولة، في حين احتوت جميع العينات غير الشرعية على مادة السيبوترامين و تراوحت كميته بين (5-26) ملغ/الكبسولة الواحدة.
فصلت الكاروتينوئيدات من الخميرة الأصلية A23) R.mucilaginosa) و الخميرة A23-M) R.mucilaginosa) المطفرة بوساطة أشعة
(UV(254 nm باستخدام كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (TLC),
حيث أعطت الخميرة الأصلية ثلاثة بقع لونية و هي بيتا كاروتين( β–Carotene) ب
قيمة Rf= 0.9 و توريولين (Torulene) بقيمة 0.7=Rf و توريولارهودين (Torularhodin) بقيمة 0.2=Rf , بينما لم تعط الخميرة المطفرة إلا بقعة لونية واحدة وهي توريولارهودين(Torularhodin) بقيمة (0.2 =Rf)
حددت الكاروتينوئيدات المنتجة من الطفرة A23-M) R.mucilaginosa) باستخدام عمود التنقية المحشو بمادتي Hyflo Super Cel و أوكسيد المغنزيوم بنسبة
(1:2) و تم الكشف عن ناتج التنقية باستخدام تقانة الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء HPLC على طول موجة 495 نانو متر, فتبين أن ناتج الفصل يعود إلى ملوف واحد وهو توريولارهودين(Torularhodin).
تنحصر استخدامات الصادات الماكروليدية في الطب البيطري في مُعالجة طيف واسع من الأمراض المُعدية. يتناول هذا البحث تحديد الشروط المثلى لفصل وتحديد صادين ماكروليدين هما التايلوزين والسبيراميسين فصلاً وتحديداً متزامنين باستخدام عمودي الفصل الكرموتوغرافيينC
8 و C18 والمقارنة بينهما بغية تطوير طريقة سريعة وحساسة، يُمكن اعتمادها في قياس هذين المركبين باستخدام تقانة الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء وكاشف المصفوفة الديودية (High Performance Liquid Chromatography - Diode Array Detector HPLC-DAD).
اعتمدت هذه الدراسة على استخدام التمليص المُتدرج Gradient Elution للطور مُتحرك، وتمًّ التوصل إلى أفضل شروط مُمكنة للفصل والتحديد مُترافقين مع أفضل زمن احتفاظ ومساحة قمة للمُركبين المدروسين باستخدام طور مُتحرك مكون من محلول مائي لفوسفات ثنائية الصوديوم الهيدروجينية اللامائية عند pH=2.4 ومحلول عضوي للأسيتونتريل بنسبة 80:20v/v (محلول A) والأسيتونتريل (محلول B) [Na2HPO4(0.04M) pH:2.4/ACN(80:20v/v)]/ACN، ودرجة حرارة 40ºC لكلا العمودين، وسرعة تدفق 1ml/min. للطور المُتحرك، وطول موجة امتصاص أعظمي280nm للتايلوزين و232nm للسبيراميسين؛ إذ سُجل أفضل مساحة قمة 5.759 للتايلوزين و5.927 للسبيراميسين عند التركيز 0.10ppm باستخدام عمود الفصل الكروماتوغرافي C8 بالمقارنة مع أفضل مساحة قمة4.432 للتايلوزين و 4.212 للسبيراميسين للتركيز نفسه باستخدام عمود الفصل الكروماتوغرافي C18، كما لوحظ تسجيل أفضل زمني احتفاظ لمُركبي التايلوزين والسبيراميسين Rt:7.013, 4.214min. على التوالي عند التركيز 0.10ppm باستخدام عمود الفصل الكروماتوغرافي
C8 بالمقارنة مع أفضل زمني احتفاظ Rt:7.641, 5.898min. على التوالي عند التركيز نفسه باستخدام عمود الفصل الكروماتوغرافي C18. تميز منحني المُعايَرة لكل من مركبي التايلوزين والسبيراميسين المفصولين على عمود الفصل الكروموتوغرافي C8 بخطية جيدة ضمن مجال من التراكيز تراوح بين 0.0010-0.10ppm » 1-100ppb عند طولي الموجة λmax=280, 232nm على التوالي
تم في هذا البحث إيجاد طريقة كروماتوغرافية مطورة باستخدام تقنية الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء High performance liquid chromatography) HPLC ) للتحديد الكمي للكولسترول في بعض الأغذية. تمت دراسة أفضل الشروط للتحليل بما فيها نسب مكونات الطور المتحر
ك و درجة الحرارة و تدفق الطور المتحرك, و طول موجة كاشف UV-VIS, إضافة إلى درجة حموضة الوسط. توصلنا إلى إمكانية تحديد الكولسترول بفصله على عمود كروماتوغرافي (C18(5μm,250x4.6mm بحجم محقون قدره 20μL, مستخدمين الميتانول % 100 كمذيب.
تمّ في هذا البحث تحديد خمسة فيتامينات منحلة في الماء باستخدام طرائق طيفية و كروماتوغرافية و هي: ثيامين هيدروكلورايد (B1), حمض الإسكوربيك (V.C), النياسيناميد (PP)، سيانوكوبلامين (B12), ريبوفلافين (B2). و تمّ التوصل إلى شروط فصل. كروماتوغرافي بتفريق جي
د لها، حُدّد المجال الخطي بين مساحة القمة الكروماتوغرافية و تركيز الفيتامين.
جمعت 33 عينة عشوائية من الحليب الخام و الجبن الأبيض المباع في الأسواق المحلية مـن خمـس
مناطق في مدينة دمشق خلال عامي 2012-2013 لتحديد مستوى AFM1 بوسـاطة الكروماتوغرافيـا
السائلة عالية الأداء (HPLC) بعد تعديلها. أظهرت النتائج تميز الطريقة المقترحة ب
الدقـة و الحـساسية
العالية لذا يمكن اعتمادها لتقدير الافلاتوكسين (M1) بوساطة HPLC خـلال 9.5 دقيقـة لكـل عينـة
و بمعامل ارتباط قدره (r = 99.0) . و بلغ معدل متوسط الاسترجاع للحليب 88.83 % و الجبن 15.102%.
طُورت في هذا البحث طريقتا تحليل لمادة الأزيلاستين بوصفه مادةً أوليةً و في شكلها الصيدلاني بخاخ أنفي الأولى باستخدام تقنية الطيف الضوئي و الثانية باستخدام تقنية ال HPLC.
تعتمد الطريقة الأولى على قياس الامتصاص عند طول موجة الامتصاص الأعظمي 284 نم إِذ
قيس الأمتصاص عند طول الموجة المذكورة، و كانت العلاقة طردية بين الامتصاص و التركيز ضمن المجال 0.001 - 0.008 غ%.
و قد طبقَتِ الطريقة على معايرة المادة في مستحضرها الصيدلاني /بخاخ أنفي/ و كانت النسبة المئوية للمردود ( 10 قراءات مكررة) هي 1.1 ± 99.378.
و قد وجد أن السواغات الداخلية في المستحضرات لا تؤثر في امتصاص المادة عند طول موجتها الأعظمية، كما قورنت الطريقة بالطريقة الدستورية لمعايرة المادة الأولية.
المادة أعطت فصلاً جيداً، و كان زمن الاحتباس 1.467 دقيقة.
طُورت في هذا العمل طريقة تحليلية كروماتوغرافية لتعيين كلوريد البنزألكونيوم في مجموعة من القطرات العينية المحتوية على الجنتاميسين سلفات و التوبراميسين و القطرات العينية اللزجة (الجِلّ) المحتوية على الفوسيديك أسيد.
طورت طريقة تحليلية سريعة و بسيطة لتعيين مادة هيوسين بوتيل برومايد في الشرابات الفموية السائلة باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء. حللت في هذه العمل العينات مباشرةً دون الحاجة للجوء إلى أي معالجات مسبقة، باستخدام عمود كروماتوغرافي من النوع Intersil ODS-3.
