تحضير و توصيف الجملة ألومينا_زركونيا المحملة بالكبريتات

حُضرت ثلاث عينات من الأكسيد المشترك ألومينا_زركونيا بنسب مختلفة ZrO2:Al2O3: 0.1; 0.25; 1 و ذلك بطريقة المزج الميكانيكي للهلامات الألومينا و الزروكنيا المرسبة من محاليلهما المائية باستخدام محلول الأمونيا كعامل مرسب. تُرك المزيج للترقيد لمدة 24 ساعة. رُشحت العينات المحضرة و غُسلت بالماء القطر لتمام التخلص من الأنيونات المرافقة, و من ثم جُففت عند الدرجة C°120 لمدة 24 ساعة. ثم تحميل العينات المحضرة بأيونات الكبريتات بنسب مختلفة %(5,10) بطريقة النقع (التشريب) باستخدام كبريتات الأمونيوم كمصدر لأيونات الكبريتات و تُركت العينات لمدة 24 ساعة مع التحريك. جُففت العينات الناتجة عند الدرجة C°120 لمدة 6 ساعات ثم كُلست عند الدرجة C°550 لمدة 3 ساعات.تم تعيين خواص البنية النسيجية للعينات المحضرة من خلال معالجة بيانات امتزاز غاز الآزوت عند الدرجة 77K, و تبين أن هذه الخواص تتغير بتغير نسبة الزركونيا و الكبريتات المحملة, و دراسة الثبات الحراري للعينات من خلال منحنيات التحليل الحراري التفاضلي TG_DTA التي أظهرت ثباتاً حرارياً للعينات المحضرة عند درجات حرارة عالية, كما دُرست العينات المحضرة باستخدام تقانة الأشعة تحت الحمراء IR. التي بينت وجود مجموعة الكبريتات السطحية في العينات المحضرة.

Three samples of alumina_zirconia mixed oxid AL2O3_Zr2O4(1;0.25;0.1) mole ratio based on oxides were prepared by sol-gel precipition method. The system AL2O3_Zr2O4 was obtained by mixing tow gel of alumina and zirconia precipited from aqueous solutions of alumina nitrate and zirconium chlorid using ammonium hydroxide solution as precipited agent. The system after mixing was allwed to settle for 24 h. The resuling precipitate was filtered off and washed several times with deionized water and dried at 120°C for 24 h. The powdered oven-dried hydrous alumina_zirconia was immersed in ammonium sulfate solution(1) M for 24 h to incorporate sulfate ions. The resulting sample was dried at 120° C for 24 h, calcined at 550°C for 6 h. The textural properties were determined by terating of adsorption data of N2 at 77 K, and the results showed the changings in the textural properties.The TG_DTA analysis showed the thermal stable of the samples in a long rang of temperature. FTIR spectra showed that the sulfate ions were incorperated in the saples.