تناول هذا البحث دراسة تأثير أهم العوامل في المنحنيات الفولط أمبيرومترية للرصاص والنحاس , للوصول إلى الشروط المثلى للتحديد المتزامن لهذين العنصرين , بالطريقة الفولط أمبيرومترية التراكمية الأنودية النبضية التفاضلية DPASV))، وباستخدام مسرى قطرة الزئبق المعلقة(HMDE) بصفة مسرى عامل. أظهرت النتائج أن الشروط المثلى للتحديد المتزامن للرصاص، والنحاس كانت عند استخدام كهرليت من حمض الأزوت بتركيز ، بتطبيق مجال مسح كموني من إلى+150 عند كمون تراكم ، وزمن تراكم 80 sec، وسرعة مسح 40 mV/sec، وسعة نبضة 70 mV، حيث كانت قيم تيار القمة للرصاص ، ، عند كمونات قمّة ، وبتطبيق هذه الشروط تم التوصل لحدود كشف 1.05 μg/l للرصاص, و2.45 μg/l للنحاس، وحسبت الاسترجاعية للتأكد من صحة الطريقة، إذ كانت للرصاص 103.90%، وللنحاس 101.70%¬¬¬¬¬¬¬¬، ولبيان دقة الطريقة بحسب الانحراف المعياري , فكان 0.027mg/l للرصاص, و0.013mg/l للنحاس ، طبقت الطريقة بشروطها المختارة على بعض العيّنات الواقعية فأبدت نجاحاً وكفاءة عالية