تناول هذا البحث دراسة تأثير أهم الشروط التحليلية والتقنية في المنحنيات الفولط أمبيرومترية للرصاص والكادميوم , وذلك من أجل اختيار الشروط المثلى للتحديد المتزامن لهذين العنصرين بالطريقة الفولط أمبيرومترية التراكمية الأنودية النبضية التفاضلية DPASV , باستخدام مسرى الغرافيت المغطى بفيلم من الزئبق GMFE بصفة مسرى عامل . أظهرت النتائج أن الشروط التحليلية المثلى كانت عند استخدام إلكتروليت خلات الصوديوم – حمض الخل بتركيز 0.05M , حيث pH= 4.6, وتركيز قدره 25mg/l من Hg2+ , ونسبة CCd:CPb حتى 1:10 وبالعكس, أما بالنسبة للشروط التقنية المثلى فكانت بتطبيق مجال مسح كموني من -1200mV إلى -100mV عند كمون تراكم Eacc= -1200mV وزمن تراكم tacc= 120sec, وسرعة مسح 120mV/sec, وسعة نبضة 50mV . أعطت الشروط السابقة عند تطبيقها منحنيات فولط أمبيرومترية مثاليةIp(Cd)= 6.134µA , Ip(Pb)= 4.966µA,Ep(Cd)= -647mV , Ep(Pb)= -473mV. طبقت الشروط السابقة على عيّنة قياسية وتم الوصول إلى حدّ كشف قدره 0.100µg/l (Cd) , 1.000µg/l (Pb) , ومعامل الاسترجاع 100.5% =(Cd)R% و= 97.2%(Pb)R% , والانحراف المعياري 0.020mg/l =(Cd)SD و0.021mg/l =(Pb)SD, وهذا يدل على مدى صحة الطريقة ودقتها. درست صلاحية الطريقة بشروطها الجديدة على عدد من العينات البيئية فأبدت نجاحاً وكفاءة عالية.